NaOH标准溶液通常不能直接配制，因为NaOH固体容易吸收空气中的水分和二氧化碳，导致纯度不稳定。
一般采用间接法配制，即先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定来确定其准确浓度。
以下是具体步骤： 所需仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶（根据所需溶液体积选择合适规格，如250mL、500mL等）、移液管、锥形瓶、碱式滴定管、胶头滴管、洗瓶等。
试剂：NaOH固体、基准物质（如邻苯二甲酸氢钾，需在105 - 110℃烘干至恒重）、蒸馏水、酚酞指示剂（1%乙醇溶液） 。
配制近似浓度的NaOH溶液 计算所需NaOH的质量：根据欲配制的NaOH溶液的浓度（如0.1mol/L）和体积（如500mL），计算所需NaOH固体的质量。
计算公式为m = c V M m = cVMm=cVM，其中c cc为溶液的物质的量浓度，V VV为溶液体积，M MM为NaOH的摩尔质量（M = 40 g / m o l M = 40g/molM=40g/mol）。
例如，配制0.1 m o l / L 0.1mol/L0.1mol/L的N a O H NaOHNaOH溶液500 m L 500mL500mL，则m = 0.1 m o l / L × 0.5 L × 40 g / m o l = 2 g m = 0.1mol/L×0.5L×40g/mol = 2gm=0.1mol/L×0.5L×40g/mol=2g 。
称取NaOH固体：用电子天平迅速称取略多于计算量的NaOH固体（因NaOH易潮解，称量速度要快），置于洁净的小烧杯中。
溶解：向盛有NaOH固体的烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其完全溶解。
溶解过程中会放出大量的热，需冷却至室温。
转移与定容：将冷却后的溶液沿玻璃棒小心转移至预先选好的容量瓶中。
用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2 - 3次，每次洗涤液都要全部转移至容量瓶中，以确保溶质全部转移。
然后向容量瓶中加蒸馏水至接近刻度线1 - 2cm处，改用胶头滴管逐滴加水，直至溶液凹液面与刻度线相切。
盖上容量瓶塞，上下颠倒摇匀，此时得到的是近似浓度的NaOH溶液。
标定NaOH溶液的准确浓度 称取基准物质：用差减法准确称取一定量（精确至0.0001g）已烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准物质，分别置于2 - 3个洁净的锥形瓶中。
一般称取的质量使滴定消耗的NaOH溶液体积在20 - 30mL为宜，例如，称取邻苯二甲酸氢钾的质量范围在0.4 - 0.6g左右。
溶解基准物质：向每个盛有邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶中加入30 - 50mL蒸馏水，振荡使其完全溶解。
滴定：将待标定的NaOH溶液装入碱式滴定管中，赶走气泡并调节液面至零刻度或零刻度以下，记录初始读数。
向锥形瓶中加入2 - 3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为终点，记录滴定管的终读数。
平行滴定2 - 3次，每次滴定所消耗NaOH溶液体积的相对偏差应不超过±0.2%。
计算NaOH溶液的准确浓度：根据反应的化学计量关系，邻苯二甲酸氢钾（K H C 8 H 4 O 4 KHC_8H_4O_4KHC8H4O4）与NaOH反应的化学方程式为K H C 8 H 4 O 4 + N a O H = K N a C 8 H 4 O 4 + H 2 O KHC_8H_4O_4 + NaOH = KNaC_8H_4O_4 + H_2OKHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O，二者反应的物质的量之比为1 : 1 1:11:1。
因此，c ( N a O H ) = m ( K H C 8 H 4 O 4 ) M ( K H C 8 H 4 O 4 ) × V ( N a O H ) c(NaOH)=\frac{m(KHC_8H_4O_4)}{M(KHC_8H_4O_4)×V(NaOH)}c(NaOH)=M(KHC8H4O4)×V(NaOH)m(KHC8H4O4)，其中c ( N a O H ) c(NaOH)c(NaOH)为NaOH溶液的物质的量浓度（m o l / L mol/Lmol/L），m ( K H C 8 H 4 O 4 ) m(KHC_8H_4O_4)m(KHC8H4O4)为称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g gg），M ( K H C 8 H 4 O 4 ) M(KHC_8H_4O_4)M(KHC8H4O4)为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（204.22 g / m o l 204.22g/mol204.22g/mol），V ( N a O H ) V(NaOH)V(NaOH)为滴定消耗NaOH溶液的体积（L LL）。
取几次平行测定结果的平均值作为NaOH溶液的准确浓度。